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新型潮湿表面用环氧树脂固化剂合成新方法

杏耀-杏耀娱乐-杏耀官网_杏耀登录网站 时间:2019年12月02日 02:38

  慧聪涂料原料网讯:新型潮湿表面用的合成,最近巴陵石化进行了新的研究。据专家介绍,他们以间苯二甲胺(MXDA)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,在物料物质的量比(MXDA/ECH)为2.1,1,反应温度为60℃,反应时间为2.5h的工艺条件下合成环氧-胺加成物。然后与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)反应,端胺基-多胺加成物与DMF的物质的量的比为1:2.4,温度为110℃;最后用单环氧化合物封掉多余仲胺,生成了一种新型可潮湿固化的固化剂(H-APMD)。对合成条件进行了优化后,采用红外光谱法确定了分子结构,采用热重分析研究了涂膜的性能。结果表明该固化剂是一种优良的潮湿固化固化剂。专家表示环氧树脂是一类具有良好粘结性、化学稳定性、电绝缘性和加工性的热固性高分子材料,作为胶粘剂、涂料和复合材料等的树脂基体,被广泛应用于机械、电子电器、建筑、航空航天等领域;固化剂是影响双组分环氧涂料性能的关键因素之一,在环氧树脂的应用中有着不可缺少甚至决定性的作用。

  普通的脂肪族胺类室温固化剂对人体刺激较大,又易与空气中的二氧化碳反应生成盐或吸收潮气泛白,故实际使用的固化剂大多为它们的改性产物,包括聚酰胺、杏耀平台网址酰胺化多胺、环氧多胺加成物。而其中能适用于在潮湿表面上,甚至在水环境中的固化剂品种少之又少。因此研制可用于潮湿表面的,甚至水中固化环氧树脂的固化剂很有意义。据专家介绍,研究人员用多元胺为原料,在氢氧化钠存在下与环氧氯丙烷预聚合,生成端胺基一多胺加成物;再用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)封端,生成端叔胺基酮亚胺改性多胺,然后用环氧丙烷反应掉分子中的仲胺氢,制得可潮湿固化的固化剂H-APMD。实验原料包括:间苯二甲胺,化学纯,长沙市化工研究所;二乙烯三胺,分析纯,天津福晨化学试剂厂;四乙烯五胺,化学纯,国药集团化学试剂公司;间苯二胺,科密欧化学试剂开发中心;环氧氯丙烷,工业级,巴陵石化公司;环氧丙烷,工业级,巴陵石化公司;N,N-二甲基甲酰胺,化学纯,国药集团化学试剂公司;甲苯,化学纯,上海实验试剂有限公司;E-44,工业级,巴陵石化公司。

  研究人员确定胺值的测定方法后,进行了全面性能测试。据专家介绍,随后研究了端胺基-多胺加成物合成、多元胺种类对涂膜性能的影响、物料物质的量比对环氧氯丙烷转化率的影响、反应温度对环氧氯丙烷转化率的影响、反应时间对环氧氯丙烷转化率的影响,最后重点分析了用DMF对环氧-胺加成物的封端反应、仲胺氢的封闭、水性环氧固化剂的性能。总之他们成功合成了一种新型潮湿表面用固化剂,合成路线为:以间苯二甲胺为原料,在氢氧化钠存在下与环氧氯丙烷预聚合生成端胺基-多胺加成物,再用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)封端,生成端叔胺基酮亚胺改性多胺,再用单环氧化合物封闭掉仲胺得最终产物;确定了反应工艺:间苯二甲胺/环氧氯丙烷物质的量比为2.1/1,在60℃下反应2.5h;合成端叔胺基酮亚胺改性多胺时,端胺基一多胺加成物与DMF的物质的量的比为1:2.4,温度为110℃;通过红外光谱法确定了分子结构,结果表明,生成了目标产物;用H-APMD固化E-44于干燥、潮湿及置于水中的马口铁片上,并用热重分析对水中的马口铁片上的涂膜进行研究。结果表明,由于分解生成DMF,残留在涂膜中会吸收水分,造成涂膜的热性能不好。

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